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用快速穩(wěn)定性分析儀評(píng)價(jià)乳液的均質(zhì)優(yōu)化過(guò)程

更新更新時(shí)間:2022-07-15      點(diǎn)擊次數(shù):1893

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均質(zhì)過(guò)程中形成穩(wěn)定乳液的一個(gè)基礎(chǔ)目標(biāo)是獲得分散相顆粒/液滴較小的粒徑和分布。一般可通過(guò)調(diào)控乳化工藝參數(shù),例如均質(zhì)機(jī)類型、溫度、能量輸入、時(shí)間和均質(zhì)次數(shù)等來(lái)獲得粒徑較小,更為穩(wěn)定的乳液。本文描述了如何使用通道離心式穩(wěn)定性分析儀來(lái)表征不同均質(zhì)工藝參數(shù)下乳液的穩(wěn)定性。


1,測(cè)試原理

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Fig.1 Test principle


使用近紅外光源(或多光源系統(tǒng))不斷照射整個(gè)樣品,與之平行的檢測(cè)器隨時(shí)間連續(xù)監(jiān)測(cè)并反應(yīng)樣品的透光率變化,從而形成樣品在分離過(guò)程的空間和時(shí)間透光率圖譜。


2,樣品和測(cè)試

2,1,預(yù)乳化液/粗乳液的制備:使用轉(zhuǎn)子-定子混合器制備。預(yù)乳化液由88.5%的水和10%的葵花籽油組成,所用的乳化劑為吐溫80和Span 80。以10000 rpm的速度混合成分共120秒。

2,2,乳液的制備:使用高壓微射流均質(zhì)機(jī)(高達(dá)40000 psi或2750 bar)。分別改變均質(zhì)壓力(5000、10000、20000 psi/345、690、1380 bar)和次數(shù)(1、3、5)以制備乳液,用穩(wěn)定性分析儀評(píng)價(jià)均質(zhì)效果。

2,3,測(cè)試儀器:LUMiFuge, 3000rpm, 30min, 25


3,實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1,透光率圖譜

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Fig.2 Effect of homogenization with the Microfluidizer processor on emulsion stability.


圖2展示了粗乳液,高壓均質(zhì)機(jī)345bar-1次、高壓均質(zhì)機(jī)1380bar-1次后制得的乳液的初始譜線(紅色)與結(jié)束譜線(綠色)的對(duì)比。3個(gè)樣品的譜線都是從底部開(kāi)始出現(xiàn)透光率上升的現(xiàn)象,即典型的油相上浮過(guò)程。從初始譜線和結(jié)束譜線的簡(jiǎn)單對(duì)比便可以發(fā)現(xiàn),這三個(gè)樣品從上往下是穩(wěn)定性逐漸提升的過(guò)程。


3.2,相分離穩(wěn)定性

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Fig3 Effect of the number of homogenization cycles and process pressure on emulsion stability

圖三展示了不同均質(zhì)次數(shù)和壓力對(duì)乳液穩(wěn)定性的影響。在345bar的均值壓力下,均質(zhì)次數(shù)升高,乳液的穩(wěn)定性增加;在690bar的均質(zhì)壓力下,3次均質(zhì)前乳液的穩(wěn)定性都有所提升,再增加均質(zhì)次數(shù)就沒(méi)有提升了;在1380bar的均值壓力下,均質(zhì)1次的穩(wěn)定性最好,均質(zhì)次數(shù)升高,乳液的穩(wěn)定性降低。


3.3,界面追蹤


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Fig4 Effect of homogenization pressure on emulsion stability after 5 homogenization cycles


圖四展示了不同均值壓力下均質(zhì)5次后乳液的界面上浮位置隨時(shí)間的變化。綠色曲線對(duì)應(yīng)1380bar,藍(lán)色曲線對(duì)應(yīng)690bar,紅色曲線對(duì)應(yīng)345bar。曲線的斜率即為乳液上浮的速率。


4,小結(jié)


高壓微射流均質(zhì)機(jī)可顯著提高乳狀液的穩(wěn)定性。采用多樣品離心式穩(wěn)定性分析儀可以快速、準(zhǔn)確地確定最佳工藝參數(shù)。



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